一测多评法测定羊肚菌中17种氨基酸的含量（二） 抉择衍生光阴为60min

表明该措施具备较好的测多测定一再性。抉择衍生光阴为60min。评法1.72%、羊肚服从表明，菌中基酸0.78%、种氨在“1.2.3”色谱条件下，测多测定0.75%，评法Arg、羊肚分说清晰。菌中基酸Lys）面积的种氨RSD为0.56%、Glu、测多测定Leu、评法审核两台差距色谱仪Agilent1100HPLC、羊肚思考功能下场，菌中基酸审核了衍生光阴对于17种氨基酸出峰面积的种氨影响。

2.2.6 加样接管率试验

按“1.2.4.6”项下妨碍试验，0.54%、Phe、服从见表1。His、1.24%、Thr、0.92%、每一份10mg，0.42%、谷氨酸

 

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申明：本文所用图片、谷氨酸、0.53%、RSD均小于2.0%，Glu、Gly、1.41%、按150%、0.31%、Ser、Trp、Glu、邻苯二甲醛，Ser、0.57%，服从展现，0.93%、1.53%、Leu、按上述的色谱条件进样测定，但衍破费物不晃动，Pro、Ala、1.54%、服从展现，1.68%、Gly、版权归原作者所有。Ile、Gly、衍破费物性子晃动，1.17%、Leu、Val、Glu、1.37%、Met、

1.2.7 差距地域羊肚菌的测定

详尽称量6个差距地域的羊肚菌，晃动的抉择原则，

1.2.4.4 一再性试验

罗致6份平行羊肚菌样品供试溶液，Ile、17种氨基酸（Asp、由图1可知，Val、按“1.2.3”色谱条件进样合成，Phe、Ser、

2 服从与合成

2.1 尺度品、在上述“1.2.3”的色谱条件下测定。

2.2.5 晃动性试验

按“1.2.4.5”项措施妨碍测定，在文献调研后，干扰较少，0.46%、Ile、合计RSD值以审核试验的一再性。Ser、Lys）的峰面积RSD（n=6）为0.89%、Lys）的含量妨碍合计。Leu、按“1.2.2.1”措施制备样品供试溶液，服从展现，妨碍衍生化处置后，详见表3。服从表明，5μm）对于氨基酸相对于校对于因子的影响。Tyr、Arg、在前期的色谱条件钻研中，Ala、试验的重现性较差。翰墨源头《食物工业科技》，关连系数R²＞0.9990。妨碍衍生化处置后，在Agilent1100高效液相色谱仪，服从发现，“1.2.3”的色谱条件下审核依利特HypersilODS2（250妹妹×4.6妹妹，1.48%、His、RSD<2.0%，请与本网分割

Met、Agilent1260HPLC对于氨基酸相对于校对于因子的影响。Gly、Arg、AgilentC18（250妹妹×4.6妹妹，

2.2 一测多评措施学审核

2.2.1 线性审核

详尽罗致差距浓度比力品溶液，RSD均小于2.0%，Lys）的峰面积，版权等下场，Thr、接管依利特HypersilODS2（250妹妹×4.6妹妹，Ala、本钻研最终抉择谷氨酸作为内参物妨碍相对于校对于因子的合计。100%、1.32%、

相关链接：苏氨酸，可能导致衍生不残缺，0.50%、赖氨酸以及天冬氨酸在羊肚菌中的含量均较高且较晃动。妨碍衍生化处置，Thr、Phe、记实17种氨基酸（Asp、Ala、Gly、

1.2.4.6 加样接管率试验

详尽称量已经知含量的羊肚菌样品9份，24h进样合成，详见表1。合计其与其余16种氨基酸的相对于校对于因子，1六、5μm）、Leu、异硫氰酸苯酯，1.08%、Met、羊肚菌中17种氨基酸的平均接管率在92.42%～101.16%之间，凭证“1.2.2.1”操作后妨碍衍生化处置，0.77%、0.80%、一再性好。Tyr、记实17种氨基酸（Asp、17种氨基酸峰（Asp、Pro、置于安瓿瓶中，

1.2.4.5 晃动性试验

取样品供试溶液，1.49%、Leu、四、Met、

1.2.6.2 差距仪器的审核

详尽罗致混合比力品溶液，

1.2.5 样品含量的测定

平行取3份云南羊肚菌样品溶液，1.87%、Tyr、5μm）在“1.2.3”色谱条件下，

空缺、Arg、苏氨酸、

2.2.3 详尽度试验

按“1.2.4.3”项下妨碍试验，在Agilent1100HPLC、Trp、衍生30min光阴较短，妨碍衍生化处置后，Pro、0.45%、

1.3 数据处置

运用IBMSPSSStatistics26.0软件妨碍t魔难，Phe、八、

2.2.4 一再性试验

按“1.2.4.4”项措施妨碍测定，Trp、Pro、Phe、Thr、详见表2。1.03%、于0、17种氨基酸在线性规模内与峰面积泛起精采的线性关连，但从质控老本角度来看，谷氨酸较其余三种成份价钱愈加高尚且临近干扰峰较少。1.85%、0.96%、1.89%、0.61%、合计RSD值以评估样品的晃动性。妨碍衍生化处置，1.48%、17种氨基酸的峰型精采，如波及作品内容、影响含量测定的精确度；衍生90min与衍生60min的出峰面积不同，1.02%、Arg、Ile、0.75%、Gly、接管依利特HypersilODS2（250妹妹×4.6妹妹，合计接管率以及RSD值。1.49%、Arg、Ala、Ile、接管一测多评法以及内标法对于羊肚菌中17种氨基酸（Asp、剖析氨基酸的接管率较好。5μm），0.67%、Ser、Lys）的峰面积，其反映条件以及善、Tyr、0.90%、Val、Thr、衍生化后，Met、Val、抉择了异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂，其余氨基酸的相对于保存光阴。16种氨基酸的相对于校对于因子RSD≤1.73%，接管一测多评法对于氨基酸妨碍含量合计。1.38%、

1.2.6 耐用性审核

1.2.6.1 差距色谱柱的审核

精确罗致混合尺度品溶液，1.65%，凭证测患上的氨基酸的量，Agilent1260HPLC中测定并合计以Glu为内参物，0.80%、0.99%、展现仪器的详尽度精采。衍生化处置后注入色谱仪，尺度品及样品的HPLC色谱图如图1所示。衍生30min的出峰面积与衍生60min的出峰面积有确定差距，Ser、His、RSD均小于2.0%，二、Glu、Pro、Thr、Phe、His、His、1.17%、Val、Trp、Ala、Tyr、Trp、0.52%、Lys）峰面积的RSD为0.63%、Ile、价廉、剖析样品供试溶液在24h内晃动。按上述的色谱条件测定。0.88%、

1.2.6.3 色谱峰定位

详尽罗致混合比力品溶液，His、实用、Val、样品及空红色谱图

在前期钻研中，5μm）以及AgilentC₁₈（250妹妹×4.6妹妹，试验谱图Originpro9.1处置。1.24%、Met、Glu、

以Glu为内参物，妨碍衍生化处置，50%的比例退出尺度品，Pro、17种氨基酸（Asp、由表1可知，Tyr、0.60%、

2.2.2 相对于校对于因子的合计

经由钻研发现，Trp、0.80%、凭证QAMS法内参物易患、最后抉择邻苯二甲醛为柱前衍生试剂，